一、 粒子計數(shù)器標(biāo)定方法概述
標(biāo)定，就是確定不同粒徑所對應(yīng)的通道數(shù)（或電壓值）。不同的設(shè)計方案，不同的采樣方式，不同的分辯、記錄電路都使這個值不同。即使是同型產(chǎn)品，也因各種原因造成各臺儀器之間的差異，所以必須進(jìn)行標(biāo)定。例如， 傳感器信號輸出經(jīng)交流耦合產(chǎn)生的信號脈沖必然產(chǎn)生過沖和振鈴，可能會產(chǎn)生多余計數(shù)。而渦流、管壁的吸附作用也可能引起粒子被重復(fù)計數(shù)。儀器使用一段時間后，由于多種原因（如溫度變化、元件老化等）引起儀器的“漂移”，所以國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定和國際慣例，任何粒子計數(shù)器使用一年后必須進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定光學(xué)粒子計數(shù)器的標(biāo)準(zhǔn)一般是用一種均一的聚苯乙烯微粒(PSL)納米微粒尺度標(biāo)準(zhǔn)，它是由NIST 可溯源的納米級計量法標(biāo)定。1 納米是1 米的十億分之一長度，0.001微米（μm） ，或10 個埃單位。 納米微粒尺度標(biāo)準(zhǔn)通常是裝在一個滴瓶型小瓶包裝的水性懸浮液。PSL 微粒濃度是通過綜合優(yōu)化了易分散性和膠體穩(wěn)定性而確定的。水性懸浮液介質(zhì)包含一定量的分散劑，有助于防止粒子結(jié)塊或在粒子計數(shù)器表面的流動。PSL微球的密度是1.05g/cm3，折光系數(shù)為1.59@589nm。
　

1、 單一標(biāo)準(zhǔn)粒子標(biāo)定法
又稱為“一級標(biāo)定”方法，是目前世界上各個粒子計數(shù)器生產(chǎn)廠家普遍采用的最準(zhǔn)確的方法， 它主要采用PSL 標(biāo)準(zhǔn)粒子和多通道信號分析儀對粒子計數(shù)器進(jìn)行標(biāo)定。連接圖如下。

　

圖1 一級標(biāo)定法框圖

2、 單一或混合標(biāo)準(zhǔn)粒子比較標(biāo)定法
又叫“二級標(biāo)定”或比較法，是用參考標(biāo)準(zhǔn)粒子計數(shù)器（常稱為檢測、標(biāo)定“母機(jī)”）與被測粒子計數(shù)器作對比完成標(biāo)定。標(biāo)定連接圖如下。

　

圖2 比較標(biāo)定法框圖
二、 主要檢定參數(shù)的定義和標(biāo)準(zhǔn)
嚴(yán)格地講，對于一臺粒子計數(shù)器，需要檢測和標(biāo)定有四個最主要參數(shù)：計數(shù)效率、計數(shù)準(zhǔn)確度（靈敏度）、流量準(zhǔn)確度和零計數(shù)。這四個參數(shù)互相制約, 使得設(shè)計一個高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生器的傳感器具有極強(qiáng)的挑戰(zhàn)性. 也是國內(nèi)其它粒子計數(shù)器制造商與國外先進(jìn)水平的差距所在. 其它參數(shù)如重疊損失、測量重復(fù)性等屬于制造商設(shè)計常規(guī)自檢范疇。
• 計數(shù)效率
根據(jù)JIS（日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）：0.3μm 要求50％±20％的計數(shù)效率；而在0.3 μm 處檢測0.45μm（0.3 的1.5 倍，通常檢測選擇用0.5μm 代替）的計數(shù)效率，要求達(dá)到100％±10％。 一般情況下是由比較法來完成，溯源性是由電鏡計數(shù)而產(chǎn)生一級母機(jī)來保證。用對比法產(chǎn)生二級母機(jī)。二級母機(jī)可以作為參照標(biāo)準(zhǔn)，但不能再比對生產(chǎn)新的母機(jī)。
• 計數(shù)準(zhǔn)確度（靈敏度）
一臺粒子計數(shù)器能否具有所稱檢測粒子的靈敏度是由高精度的門限電路及其相關(guān)電路的分辨率和準(zhǔn)確性來保證， 最可靠的方法就是采用高精度多通道信號分析儀來檢測。電壓標(biāo)準(zhǔn)均需可溯源
• 流量準(zhǔn)確度
需要高精度可溯源的流量計來檢測標(biāo)定。
三、 主要檢定參數(shù)的定義和標(biāo)準(zhǔn)
1、 標(biāo)定的實施
粒子計數(shù)器的計數(shù)屬于統(tǒng)計學(xué)范疇，所以其標(biāo)定也就取其D50 為（50％計數(shù)總值，通常表示為“D50”，其含義為：一個樣品的累計粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時所對應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%，小于它的顆粒也占50%，D50也叫中位徑或中值粒徑。D50 常用來表示粉體的平均粒度。一個粒徑的檢測對應(yīng)于一個“門電壓”的設(shè)定。門限電路及其相關(guān)電路的分辨率和準(zhǔn)確性最可靠的方法就是采用高精度的多通道信號分析儀來完成。一般情況下，一臺粒子計數(shù)器需要標(biāo)定3～6 個粒徑，通常取0.3、0.5、0.7、1.0、2.0 和5.0μm。對于醫(yī)藥、食品和室內(nèi)環(huán)境行業(yè)所選用的2～3 通道粒子計數(shù)器（粒徑為0.5、2.0(2.5)和5.0 μm），其標(biāo)定也就只對所要求的粒徑進(jìn)行。

2、 D50 的“門限電壓”的獲得
對于任何一種粒徑，其測得的柱狀圖都如圖3 所示。從“噪聲點”開始，對峰值取對稱點，這2 點之間的測量數(shù)據(jù)為有效值。計算有效值區(qū)間內(nèi)的D50作為標(biāo)定值，其對應(yīng)的電壓值（或通道數(shù)）就為該儀器的此粒徑點。如此標(biāo)定的粒徑不是柱狀圖的峰值位置。
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圖3 標(biāo)定算法說明圖示

3、標(biāo)定曲線
對于各種標(biāo)準(zhǔn)粒徑如0.3、0.5、（0.7）、1.0、（2.0 或5.0）μm 分別測得D50“門限電壓”后，就能夠繪制出標(biāo)定曲線（如圖4 所示）。
　

　

圖5 標(biāo)定曲線
將以上粒徑與門電壓關(guān)系曲線存入粒子計數(shù)器，對于可變粒徑的粒子計數(shù)器 就作為新選粒徑的依據(jù)。圖7 是粒子計數(shù)器所用的傳感器用多道分析儀或脈沖高度分析儀標(biāo)定的示意圖(俗稱柱狀圖).

　

圖6 用多道分析儀標(biāo)定賽納威粒子計數(shù)器所用的傳感器示意圖

四、 賽納威檢測標(biāo)定方法

　

圖6 賽納威粒子計數(shù)器檢測標(biāo)定示意圖

1. 標(biāo)準(zhǔn)計數(shù)器用”一級標(biāo)定”方法產(chǎn)生, 必須用單一標(biāo)準(zhǔn)粒子和多道分析儀來校準(zhǔn)標(biāo)定.
2. 生產(chǎn)的待測計數(shù)器可用”一級標(biāo)定”方法或單一或混合標(biāo)準(zhǔn)粒子比較標(biāo)定法(“二級標(biāo)定”)來校準(zhǔn)標(biāo)定.用戶應(yīng)從粒子計數(shù)器制造商獲得相關(guān)的標(biāo)定信息和柱狀圖從而判斷是否該制造商是否能夠提供高質(zhì)量的粒子計數(shù)器.